ASTM D6751 Biodiesel Fuel Blend Stock (B100) Untuk Bahan Bakar Distilat Menengah Oleh GC

Kromatograf Gas KN-Biodiesel GC Plus

Perkenalan

  Minat terhadap biodiesel sebagai bahan bakar alternatif yang ramah lingkungan dan diproduksi dari sumber terbarukan seperti minyak nabati telah meningkat pesat dalam beberapa tahun terakhir, terutama karena dampak lingkungannya yang lebih rendah dibandingkan dengan petro-diesel konvensional. Biodiesel dapat digunakan sebagai bahan bakar murni atau dicampur dengan diesel minyak bumi pada tingkat apa pun. Agar biodiesel dapat dikomersialkan sebagai bahan bakar hayati murni atau bahan campuran untuk pemanas dan bahan bakar diesel, biodiesel harus memenuhi serangkaian persyaratan yang didefinisikan dalam spesifikasi standar ASTM D6751 dan EN 14214. Standar ini menunjukkan konsentrasi maksimum kontaminan yang diizinkan dalam produk jadi murni (B100), bersama dengan sifat kimia-fisik lainnya yang diperlukan untuk pengoperasian mesin yang aman dan memuaskan. 

Instrumen dan Reagen

  Analisis gliserin, mono, di, dan trigliserida dengan kromatografi gas (GC) memerlukan sistem injeksi non-diskriminatif yang mampu mentransfer senyawa volatil dan berat tanpa diskriminasi atau degradasi. Digunakan TRACE GC Ultra yang dilengkapi dengan inlet On-column dingin sejati dan detektor ionisasi nyala (FID), yang diotomatisasi oleh TriPlus Autosampler untuk cairan, dan dikendalikan melalui sistem data Thermo Scientific Chrom-Card. Injektor On-column dingin sejati yang ditawarkan pada TRACE GC Ultra adalah sistem yang selalu dingin, mampu mencegah diskriminasi fraksi yang lebih berat dan menghilangkan risiko degradasi komponen labil seperti trigliserida, sehingga menjamin pemulihan yang sangat baik dan integritas sampel yang terbukti.

  Kolom analitik yang digunakan adalah Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) non-polar, 10 m, ID 0,32 mm, 0,1 μm ft. Kolom ini dirancang untuk memberikan kinerja yang sangat baik untuk metode GC suhu tinggi ini, dengan fitur ketahanan mekanis yang ditingkatkan pada suhu oven tinggi, dan karenanya masa pakai yang lebih lama. Pra-kolom 1 m x ID 0,53 mm digunakan, dihubungkan ke kolom melalui koneksi kedap udara suhu tinggi yang telah dibersihkan.

  Sebuah tee logam kedap bocor dengan volume mati rendah telah dirancang khusus untuk koneksi yang andal antara kolom pelindung dan kolom analitik pada operasi suhu tinggi, sehingga mencegah penggunaan sambungan tekan kaca biasa. Konektor semacam ini telah terbukti tetap kedap bocor bahkan dengan variasi suhu oven yang sangat besar dan sering (Gambar 2).

Kalibrasi dicapai dengan menggunakan dua standar internal – 1,2,4-butanetriol (IS1) untuk gliserin dan tricaprin (IS2) untuk mono-, di- dan tri-gliserida, dan empat senyawa referensi – gliserin, mono-olein, di-olein dan tri-olein.

  Karena gliserin dan mono- serta di-gliserida merupakan komponen polar dan memiliki titik didih tinggi, keduanya harus didervatisasi untuk meningkatkan volatilitas dan mengurangi aktivitasnya sebelum diinjeksikan ke dalam GC. Metode ini memerlukan derivatisasi dengan MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroasetamida) dalam piridin, yang mengubah senyawa-senyawa ini menjadi turunan tersililasi yang lebih mudah menguap. Berikut adalah daftar reagen yang dibutuhkan:

• MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroasetamida)

• n-Heptana

• Piridin

• 1,2,4-Butanetriol – larutan standar internal 1,1 mg/mL dalam piridin (IS1)

• 1,2,3-Tricaproylglycerol (tricaprin) - larutan standar internal 2,8 mg/mL dalam piridin (IS2)

• Bahan referensi: gliserol (gliserin), 1-monooleoilgliserol (monoolein), 1,3-dioleoilgliserol (diolein), 1,2,3-trioleoilgliserol (triolein)

• Campuran monogliserida (monopalmitin, monostearin, dan monoolein), dalam piridin Gambar 2: Konektor bebas kebocoran dengan suhu tinggi yang telah dibersihkan

Fitur Utama

1. KN-GC-9600 Plus Meng采用 layar LCD sentuh 10,2 inci. Layar ini dapat menampilkan suhu setiap jalur dan kondisi Operasi Waktu Nyata, sehingga memungkinkan pemantauan online.

2. POST, kontrol suhu independen enam arah dan lima tahap peningkatan suhu program 

3. Fungsi diagnosis mandiri: Jika terjadi kerusakan, alat akan secara otomatis menampilkan gejala kerusakan, kode, dan penyebabnya untuk membantu operator menemukan dan memperbaiki kerusakan dalam waktu singkat.

4. Perlindungan suhu berlebih: Suhu perlindungan dapat diatur secara bebas. Jika suhu melebihi suhu yang telah ditetapkan, perangkat akan mati secara otomatis dan membunyikan alarm.

5. Perlindungan gas pembawa: Ketika gas pembawa berada di bawah tekanan, alat akan mati secara otomatis dan berhenti memanaskan untuk melindungi kolom kromatografi dan detektor konduktivitas termal secara efektif.

6. Sistem pintu belakang kendali fuzzy cerdas: Pelacakan suhu otomatis dan pengaturan sudut pintu belakang secara dinamis. Perangkat ini dapat melakukan kontrol presisi dalam kondisi ruangan.

7. Dilengkapi dengan pengambilan sampel kolom isian, pengambilan sampel berlapis kaca, dan perangkat pengambilan sampel kapiler terpisah/tanpa pemisah dengan fungsi pembersihan membran. Alat ini juga dapat dipasangi alat pengambil sampel gas.

8. Presisi tinggi dan stabil, dua arah. Maksimal dapat memasang 4 jenis detektor.

9. Prosedur gas tingkat lanjut, dapat menggunakan detektor nyala hidrogen dan detektor konduktivitas termal.

10. Baik FID maupun saluran masuk tabung kapiler dikendalikan oleh EPC.

11. Sistem tampilan tekanan aliran elektronik dan perangkat stasiun kerja internal dapat dipilih.

12. Pengambil sampel cairan otomatis 19 digit

Parameter Teknis

Indeks kontrol suhu

1. Rentang kontrol suhu: Suhu ruangan 5℃~400℃, Peningkatan: 0,1℃

2. Akurasi kontrol suhu: Lebih baik dari ±0,1℃

3. Pemrograman suhu: 5 tahap, waktu suhu konstan antar tahap: 0~999 menit

                                                        Penambahan waktu: 0,1 menit, Penambahan suhu: 0,1℃

                                                        Laju pemanasan: Maksimum 40℃/menit di bawah 200℃

                                                        Maksimum 20℃/menit di atas 200℃

LOD