EN14110 Kandungan Metanol Dalam Ester Metil Asam Lemak Oleh GC

Kromatografi Gas KN-Biodiesel GC Plus

pengantar

  Minat biodiesel sebagai bahan bakar alternatif pembakaran bersih yang dihasilkan dari sumber terbarukan seperti minyak nabati telah meningkat pesat selama beberapa tahun terakhir, terutama karena dampak lingkungan yang berkurang dibandingkan dengan petro-diesel konvensional. Biodiesel dapat digunakan sebagai bahan bakar murni atau dicampur pada tingkat apapun dengan minyak solar. Agar biodiesel dapat dikomersialkan sebagai biofuel murni atau bahan campuran untuk pemanas dan bahan bakar diesel, biodiesel harus memenuhi serangkaian persyaratan yang ditentukan dalam spesifikasi standar ASTM D6751 dan EN 14214. Standar ini menunjukkan konsentrasi kontaminan maksimum yang diizinkan dalam produk jadi murni (B100), bersama dengan sifat kimia-fisik lainnya yang diperlukan untuk pengoperasian mesin yang aman dan memuaskan.

Kromatografi Gas KN-Biodiesel GC Plus

ASTM D6584 Metode Uji Standar Penentuan Total Monogliserida, Total Digliserida, Total Trigliserida, dan Gliserin Bebas dan Total dalam Biodiesel Metil Ester B-100 Secara Kromatografi Gas

EN14103 Lemak dan Minyak Turunan-asam lemak metil ester FAME penentuan kandungan ester dan asam linolenat metil ester

EN14110 Turunan lemak dan minyak - Fatty Acid Methyl Ester (FAME) - Penentuan kadar methanol

Instrumentasi dan Reagen

Analisis gliserin, mono, di dan trigliserida dengan kromatografi gas (GC) membutuhkan sistem injeksi non-diskriminatif yang mampu mentransfer senyawa volatil dan berat tanpa diskriminasi atau degradasi. TRACE GC Ultra yang dilengkapi dengan inlet On-column yang benar-benar dingin dan detektor ionisasi nyala (FID), yang diotomatisasi oleh TriPlus Autosampler untuk cairan digunakan, dikontrol melalui sistem data Thermo Scientific Chrom-Card. Injektor kolom dingin sejati yang ditawarkan pada TRACE GC Ultra adalah sistem dingin permanen, mampu mencegah diskriminasi fraksi yang lebih berat dan menghilangkan risiko degradasi komponen labil seperti trigliserida, sehingga memberikan pemulihan yang sangat baik dan integritas sampel yang terbukti.

Kolom analitik yang digunakan adalah Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) non-polar, 10 m, ID 0,32 mm, 0,1 m ft Kolom ini dirancang untuk memberikan kinerja yang sangat baik untuk metode GC suhu tinggi ini, yang menampilkan ketahanan mekanis yang ditingkatkan pada suhu oven tinggi, dan dengan demikian memperpanjang masa pakai. Pra-kolom ID 1 mx 0,53 mm digunakan, dihubungkan ke kolom dengan koneksi pembersihan T tinggi bebas bocor.

Tee logam bebas kebocoran volume mati rendah telah dirancang khusus untuk koneksi yang andal antara kolom pelindung dan kolom analitik pada operasi suhu tinggi, mencegah penggunaan sambungan press-fit kaca normal. Konektor seperti itu telah terbukti tetap bebas bocor bahkan dengan variasi suhu oven yang sangat besar dan sering (Gambar 2).

Kalibrasi dicapai dengan menggunakan dua standar internal – 1,2,4-butanetriol (IS1) untuk gliserin dan trikaprin (IS2) untuk mono-, di- dan tri-gliserida, dan empat senyawa referensi – gliserin, mono-olein, diolein dan triolein.

Karena gliserin dan mono- dan di-gliserida adalah komponen polar dan titik didih tinggi, mereka harus diturunkan untuk meningkatkan volatilitas dan mengurangi aktivitas sebelum injeksi ke dalam GC. Metode ini memerlukan derivatisasi dengan MSTFA (N-metil-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide) dalam piridin, yang mengubah senyawa ini menjadi turunan sililasi yang lebih mudah menguap. Di bawah ini adalah daftar reagen yang dibutuhkan:

• MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroasetamida)

• n-Heptana

• piridin

• 1,2,4-Butanetriol – larutan standar internal 1,1 mg/mL dalam piridin (IS1)

• 1,2,3-Tricaproylglycerol (tricaprin) - larutan standar internal 2, 8 mg/mL dalam piridin (IS2)

• Bahan referensi: gliserol (gliserin), 1-monooleoylglycerol (monoolein), 1,3-di-oleolgliserol (diolein), 1,2,3-tri-oleoylglycerol (triolein)

• Campuran pemeriksaan mono-gliserida (monopalmitin, monostearin dan monoolein), dalam piridin Gambar 2: Konektor pembersih T tinggi bebas bocor

Fitur utama

1. KN-GC-9600 Plus mengadopsi LCD sentuh 10,2 inci. Ini dapat menampilkan suhu setiap cara dan kondisi Operasi Real-Time, sehingga mencapai pemantauan on line

2. POST, kontrol suhu independen enam cara dan lima tahap program kenaikan suhu 3. Fungsi diagnosis mandiri: Jika ada kegagalan, peralatan akan secara otomatis menampilkan fenomena kesalahan, kode, dan penyebab untuk membantu operator menemukan dan menyelesaikan kesalahan secara singkat waktu

3. Perlindungan suhu berlebih: Suhu pelindung dapat diatur secara bebas, jika ada cara melebihi suhu pengaturan, peralatan akan mati secara otomatis dan alarm

4. Perlindungan gas pembawa: Ketika gas pembawa berada di bawah tekanan, peralatan akan mati secara otomatis dan menghentikan pemanasan untuk melindungi kolom kromatografi dan detektor konduktivitas termal secara efektif

5. Sistem gerbang belakang kontrol fuzzy cerdas: Suhu penelusuran otomatis dan dinamis mengatur sudut gerbang belakang. Aparat dapat melakukan kontrol presisi di bawah kondisi ruangan.

6. Dilengkapi dengan pengambilan sampel chapiter kolom yang dikemas, pengambilan sampel berlapis kaca dan perangkat pengambilan sampel kapiler split / splitless dengan fungsi pembersihan membran. Peralatan juga dapat memasang sampler gas

7. Presisi tinggi dan cara ganda yang stabil. Maksimum dapat menginstal 4 jenis detektor

8. Rutinitas gas canggih, tersedia untuk menggunakan detektor api hidrogen dan detektor konduktivitas termal.

9. Baik FID dan saluran masuk tabung kapiler dikendalikan oleh EPC

10. Sistem tampilan tekanan aliran elektronik dan perangkat stasiun kerja internal dapat dipilih

11. 19 digit sampler cairan otomatis

Parameter teknik

Indeks kontrol suhu

1. Rentang kontrol suhu Suhu kamar 5 ~ 400 , Kenaikan: 0,1

2. Akurasi kontrol suhu: Lebih baik dari ± 0,1

3. Pemrograman suhu: 5 tahap, waktu suhu konstan antara tahap: 0 ~ 999 menit

                                                        Kenaikan: 0,1 menit, Kenaikan suhu: 0,1℃

                                                        Tingkat pemanasan: Maksimum 40 / mnt di bawah 200

                                                        Maksimum 20℃/menit di atas 200℃

LOD